परिशिष्ट बी
अस्थिर पदार्थों का निर्धारण
बी.1 रेंज
यह मानक खाद्य संपर्क के लिए सिलिकॉन रबर सामग्री और उत्पादों में अस्थिर पदार्थों के निर्धारण के तरीकों को निर्दिष्ट करता है।
यह मानक खाद्य संपर्क के लिए सिलिकॉन रबर सामग्री और उत्पादों में वाष्पशील पदार्थों के निर्धारण पर लागू होता है।
बी.2 सिद्धांत
खाद्य संपर्क के लिए सिलिकॉन रबर सामग्री और उत्पादों के नमूनों के पूर्व-उपचार के बाद, सामान्य दबाव के तहत नमूनों की तरल हानि और एक निश्चित तापमान और समय के लिए गर्म और बेक किए जाने के बाद संबंधित स्थितियों के तहत खाद्य संपर्क के लिए सिलिकॉन रबर सामग्री और उत्पादों के अस्थिर पदार्थों की मात्रा प्राप्त करने के लिए मापा गया था।
बी.3 अभिकर्मक और सामग्री
बी.3.1 अभिकर्मक
पानी: जीबी/टी 6682 के अनुपालन में ग्रेड III पानी।
बी.3.2 सामग्री
बी.3.2.1 कंटेनर: सतह के बर्तन, वाष्पित होने वाले बर्तन, तौलने के बर्तन, क्रूसिबल, आदि।
बी.3.2.2 तौलने की थाली: एल्यूमिनियम, सपाट।
बी.3.2.3 ड्रायर: शुष्कक से सुसज्जित।
बी.4 उपकरण और उपस्कर
बी.4.1 इलेक्ट्रॉनिक संतुलन: संवेदनशीलता 0.1 मिलीग्राम है।
बी.4.2 इलेक्ट्रिक हीटिंग ब्लोअर सुखाने वाला ओवन: तापमान नियंत्रण सटीकता (100±2)℃, तापमान नियंत्रण सटीकता (200±3)℃।
बी.5 विश्लेषण चरण
बी.5.1 नमूना पूर्व उपचार
पैसिफायर के नमूनों को हल्के उबलते पानी में 10 मिनट के लिए भिगोएँ, भिगोने की प्रक्रिया के दौरान उन्हें समय-समय पर हिलाते रहें ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि नमूने कंटेनर की दीवारों को न छुएँ। भीगने के बाद नमूना निकाल लें और पानी से हिला लें। यदि परीक्षण का अगला चरण तुरंत नहीं किया जा सकता है, तो नमूने को भंडारण के लिए एक डेसीकेटर में रखें। अन्य नमूनों को पूर्व उपचार की आवश्यकता नहीं होती है।
बी.5.2 नमूना तैयार करना
नमूने को ऐसे टुकड़ों में काटें जिनकी लंबाई, चौड़ाई और मोटाई प्रत्येक 2 सेमी से अधिक न हो, और उन्हें एक उपयुक्त कंटेनर में रखें, यह सुनिश्चित करते हुए कि नमूने के टुकड़े एक-दूसरे के साथ ओवरलैप न हों। नमूने के टुकड़ों वाले कंटेनर को इलेक्ट्रिक गर्म हवा सुखाने वाले ओवन में (100 ± 2)℃ पर रखें, (60±5) मिनट तक सुखाएं, फिर इसे बाहर निकालें और निर्धारण के लिए इसे डेसीकेटर में (60±5) मिनट के लिए ठंडा करें।
बी.5.3 निर्धारण
वजन मापने वाले बर्तन को कम से कम 60 मिनट तक सूखने के लिए बिजली के गर्म हवा सुखाने वाले ओवन में (200±3)℃ पर रखें। इसे बाहर निकालने के बाद, इसे कम से कम 60 मिनट तक ठंडा होने के लिए एक डेसिकेटर में रखें, और फिर खाली डिश का वजन (0.1 मिलीग्राम तक सटीक) तौलें। उपरोक्त सुखाने के चरणों को तब तक दोहराएँ जब तक कि पिछले और बाद के वज़न से खाली बर्तनों के द्रव्यमान में अंतर 2.0 मिलीग्राम से अधिक न हो जाए, और खाली बर्तनों के द्रव्यमान को मी में रिकॉर्ड करें। बी.5.2 से परीक्षण के लिए लगभग 10 ग्राम नमूना टुकड़े लें और उन्हें एक स्थिर वजन वाले बर्तन में रखें। सुनिश्चित करें कि नमूना टुकड़े एक दूसरे के साथ ओवरलैप न हों। नमूना टुकड़ों और तौलने वाली डिश के कुल द्रव्यमान m को तौलें (0.1mg तक सटीक)। नमूना के टुकड़ों वाले वेइंग डिश को इलेक्ट्रिक हीटिंग प्रभाव वाले वायु सुखाने वाले ओवन में (200±3)℃ पर रखें, (240±5) मिनट तक सुखाएं, फिर इसे बाहर निकालें और इसे (120±5) मिनट के लिए डेसीकेटर में ठंडा करें। उसके बाद, नमूना टुकड़ों और तौलने वाली डिश के कुल द्रव्यमान m (0.1mg तक सटीक) का वजन करें।
बी.6 विश्लेषण परिणामों की प्रस्तुति
नमूने में वाष्पशील पदार्थों के द्रव्यमान की गणना सूत्र (बी.1) के अनुसार की जाती है:
सूत्र में:X=(M 1 -M 2 )/(M 1 -M 0 )*100%
एक्स - नमूने में वाष्पशील पदार्थों की मात्रा, ग्राम प्रति 100 ग्राम (जी/100 ग्राम) में मापी गई;
एम 1 - सूखने से पहले नमूने और तौले गए बर्तन का कुल द्रव्यमान, ग्राम (जी) में;
एम 2 - ग्राम (जी) की इकाई के साथ, सूखने के बाद नमूने और तौलने वाले बर्तन का कुल द्रव्यमान;
एम 0 - ग्राम (जी) की इकाई के साथ खाली वजन वाले बर्तन का द्रव्यमान।
परिणामों को दोहराव की स्थिति के तहत प्राप्त दो स्वतंत्र निर्धारण परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में व्यक्त किया जाता है, जिसे दो दशमलव स्थानों तक पूर्णांकित किया जाता है।
बी.7 परिशुद्धता
जब नमूने में वाष्पशील पदार्थों की मात्रा ≤0.2g/100g है, तो दोहराव की स्थिति के तहत प्राप्त दो स्वतंत्र निर्धारण परिणामों के बीच का अंतर उनके अंकगणितीय माध्य के 30% से अधिक नहीं होना चाहिए। जब नमूने में वाष्पशील पदार्थों की मात्रा 0.5 ग्राम/100 ग्राम से कम हो, तो दोहराव की स्थिति के तहत प्राप्त दो स्वतंत्र निर्धारण परिणामों के बीच का अंतर उनके अंकगणितीय माध्य के 20% से अधिक नहीं होना चाहिए; जब नमूने में वाष्पशील पदार्थों की मात्रा 0.5 एट जी/100 ग्राम से अधिक हो, तो दोहराव की स्थिति के तहत प्राप्त दो स्वतंत्र निर्धारण परिणामों के बीच का अंतर उनके अंकगणितीय माध्य के 15% से अधिक नहीं होना चाहिए।
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